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氯化钯使辛硫磷显色原理
氯化钯使辛硫磷显色原理是,两者发生亲核反应。因为氯化钯的分子结构非常非常活跃,会失去电子,形成新的化学键,所以氯化钯使辛硫磷显色原理是,两者发生亲核反应。
蒸馏分离-催化光度法测定锇、钌
1、锇、钌的测定 称取10mg(精确至0.01mg)试样,按第64章铂族元素分析中67蒸馏分离-催化光度法测定锇钌的分析步骤进行测定。
2、Os、Ru采用碱熔分解,蒸馏分离,催化光度法测定:锇钌分析样用过氧化钠熔融法分解,硫酸酸化,以溴酸钠-重铬酸钾-氯化钠作氧化剂,乙醇-硫酸为分离剂,蒸馏法分离锇钌,利用锇钌对铈(IV)-砷(III)体系,催化分光光度法测定。
3、样品采集和加工、Re-Os含量粗测、取样量和稀释剂的加入、试样分解、锇的蒸馏分离和铼的萃取分离步骤同81ICP-MS法测定。对于N-TIMS测定,需要进一步进行锇的微蒸馏纯化和铼的离子交换纯化。 1)微蒸馏纯化Os。
4、例如,一些采用重量法的测定需在保护气氛中灼烧成金属后称重。Os(Ⅷ)、Ru(Ⅷ)的氧化物易挥发,这也是与其他贵金属分离的最好方法。铂族金属对氧的亲和力顺序依次为:PtPdIrRuOs。铂的亲和力最差,但粉末状的铂能很好与氧结合。
5、大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。
6、蒸馏分离法 利用R2O7(或HReO4)的易挥发性,在200~220℃滴加氢溴酸或盐酸于高沸点酸如高氯酸、硫酸或磷酸溶液中,或滴加硝酸于硫酸溶液中可将铼蒸馏出来。
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